Étapes de la recristallisation
Choix du solvant
Les similitudes physico-chimiques du solvant et du produit à purifier constituent le critère le plus général de sélection du solvant de recristallisation. Entre autres leur polarité doit souvent être voisine. Le choix s'effectue par des tests de solubilité ou à l'aide des tables de constantes en tenant comptent des exigences suivantes :
Le solvant[1] ne doit pas réagir chimiquement avec le solide à purifier.
La solubilité[2] du produit doit être élevée dans le solvant chaud et faible dans le solvant froid; une solubilité cinq fois plus grande dans le solvant chaud est généralement acceptable.
Les impuretés organiques doivent être solubles dans le solvant froid.
La température d'ébullition du solvant devrait être inférieure au point de fusion du solide; autrement, une phase huileuse risqué de se former.
Le solvant devrait être peu toxique et peu inflammable, mais la majorité des liquides organiques possède rarement ces deux caractéristiques à la fois.
Le point de fusion
Le point de fusion d'un solide constitue une des caractéristiques physiques de ce solide. Dans un laboratoire de travaux pratiques, le point de fusion est généralement mesuré à l'aide d'un banc KOFLER : c'est un appareil électrique comprenant une plaque chauffante qui présente un gradient de températures allant de 50°C[3] à 260 °C et sur laquelle or fait glisser lentement,à l'aide d'une spatule, jusqu'à la fusion, quelques grains du solide dont on veut déterminer le point de fusion.
Pour une meilleure précision, on réalise, au moins, deux fois la même mesure.
Informations[4]






